∶1.10之间,酯化反应温度c,反应34小时之后,降温至20c,继续反应810小时,粗酯含量达到87.8,中试停止反应。
经过原料含量进行测算,莰烯转化率为91,冰乙酸利用率78以上。
粗酯用水常温下水洗了一次,除去催化剂硫酸,再用碳酸氢钠溶液进行清洗,直到ph值接近7,除去体系里的冰醋酸,经上塔分馏得精酯乙酸异龙脑酯,得到的中间体纯度为95.7,与莰烯纯度相比,没有明显的提高。
最终的樟脑产品纯度要求是98以上,在后来的生产过程中,纯度会提高吗?王进水十分担心。
“与原来的小试相比,这批料的质量略差于小试,后面还有两步精制,应当可以提高,但能否达到合格的要求,这个我也说不准,按小试对比,或者刚好处于合格边,或者不合格。”甘乔龙的回复更增加了王进水的担心,不合格没关系,找不到原因关系就大了去了。
紧接着,中试车间用45的氢氧化钠溶液加压皂化,把异龙脑酯与45碱液配料摩尔比为1∶1.05,在反应温度c的温度条件下,反应压力表压0.2a,反应时间6小时后取样。异龙脑中含酯量降低到了0.7,又搅拌取样,降低到了0.2,反应到终点了。
“这样取样太复杂了,每次都降温释压,不合格又重新升温,能不能在设备上给改进一下,不需要降温释压就能够取样,可以节省很多的操作工时。”看着甘乔龙指挥着何小兵带着毕业生们忙忙碌碌地操作,王进水对何小兵说,“你负责的是设备,看一看能不能给我接一根简单的取样口?”
“等第二批物料吧,加一根取样管,中间加两道阀门就行,这个操作的压力不大。”何小兵画出了取样阀改造示意图。
第277章 异龙脑酯
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